來(lái)源：制藥質量、研發、注冊交流

1、 檢驗一(yī / yì ／yí)些不(bù)易溶解的(de)樣品時(shí)，采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底，主成分溶解完全，沒有浪費，對含量均勻度測定沒有影響，簡單方便且更合理。

2、乙醇作爲(wéi / wèi)溶劑溶解主成分時(shí)，不(bù)能溶解輔料，需要(yào / yāo)過濾。采用離心方法使輔料沉澱，取上(shàng)清夜。（注意，有很多離心管不(bù)具塞子(zǐ)，可用柔軟的(de)塑料薄膜袋紮橡皮筋做塞子(zǐ)。沒有塞子(zǐ)離心，偏差可達5％），與薄膜過濾法比較，對測定結果沒有影響。而(ér)且，如果過濾法操作不(bù)夠快速，乙醇揮發，易影響測定結果。

3、在(zài)做浸出(chū)物的(de)檢測時(shí)，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)按标準控制好溶劑的(de)濃度（如乙醇等），否則檢驗結果會差異很大(dà)。

4、當液相鑒别中供試品與對照品出(chū)峰時(shí)間不(bù)一(yī / yì ／yí)緻，無法判斷是(shì)否合格時(shí)，可用對照品與供試品各半配成混合溶液後進樣，若峰寬未變寬，未出(chū)現駝峰，即可判斷爲(wéi / wèi)合格。

5、做原料殘留物檢測的(de)時(shí)候，如果主成分對雜質有幹擾，現有方法無法檢出(chū)，需要(yào / yāo)自己建方法的(de)話，要(yào / yāo)優先考慮利用理化性質将雜質分離出(chū)來(lái)再進行測定。往往有意想不(bù)到(dào)的(de)效果。

6、用薄層色譜法鑒别時(shí)應該考慮展開劑的(de)溫度與配制順序，有時(shí)會影響色譜的(de)結果。

7、薄層色譜鑒别時(shí)飽和(hé / huò)時(shí)間一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)夠。做有機溶劑殘留量檢查時(shí),可以(yǐ)不(bù)拘泥于(yú)規定的(de)色譜柱, 通常的(de)DB-624可以(yǐ)滿足要(yào / yāo)求, 取樣量也(yě)可以(yǐ)靈活調整, 标準溶液濃度根據限度做相應調整就(jiù)可以(yǐ)了(le／liǎo)。

8、在(zài)采用HPLC法測物質含量時(shí)，如若流動相中用了(le／liǎo)緩沖鹽，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意其pH值，放置過程中可能會産生變化，而(ér)某些檢測成分對這(zhè)種變化很敏感。

10、用HPLC法測物質含量時(shí)，溫度的(de)控制很重要(yào / yāo)，用有柱溫箱的(de)，如果沒有就(jiù)要(yào / yāo)裝空調保持恒溫後再測定，否則會出(chū)現基線飄移，結果不(bù)準确。

11、在(zài)使用微量移液槍時(shí),要(yào / yāo)注意"重壓輕打",加液會更準确。

12、提取分液時(shí)如兩相的(de)分界不(bù)清，可加少量的(de)飽和(hé / huò)氯化鈉。分層處會比較明顯。另外，用電吹風對分液漏鬥加溫或用熱抹布敷，可以(yǐ)加速其分層。

13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)長一(yī / yì ／yí)點。

14、用HPLC法測物質含量時(shí)，樣品

用流動相溶解，否則容易産生幹擾峰，影響結果，特别有可能出(chū)現倒峰，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意。

15、使用含有緩沖鹽的(de)流動相，容易堵塞管路和(hé / huò)柱子(zǐ)，甚至檢測器，如果檢測器堵了(le／liǎo)，

先不(bù)要(yào / yāo)拆，使用10%甲醇水超聲加熱一(yī / yì ／yí)下作爲(wéi / wèi)流動相，慢慢小流量沖洗。效果很明顯。

16、非水滴定中，試劑的(de)含水量對結果有較大(dà)影響，如更換不(bù)同品牌的(de)試劑，試驗結果會出(chū)現不(bù)同結果。

17、比較稠或量少的(de)溶液需要(yào / yāo)用濾紙過濾時(shí)，可以(yǐ)先通過離心的(de)方法使之(zhī)分層，再去過濾。這(zhè)樣可以(yǐ)加快過濾，減少有機溶劑的(de)揮發（環境溫度高時(shí)）。

18、用高效液相色譜儀檢測人(rén)參、麻黃的(de)含量時(shí)因檢測波長爲(wéi / wèi)邊緣波長（203、207nm）往往一(yī / yì ／yí)次不(bù)能成功，特别是(shì)使用一(yī / yì ／yí)段時(shí)間後的(de)檢測器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用0.1%的(de)鹽酸清洗檢測池4小時(shí)，效果會好些。

19、用高效液相色譜儀測定含量時(shí)，用色譜純試劑處理對照品和(hé / huò)樣品，可減少誤差。

20、HPLC檢測中，梯度條件容易産生幹擾峰，可嘗試通過以(yǐ)下幾種方法規避：

1）：使用重蒸後的(de)水或用市售的(de)純淨水（屈臣氏的(de)比較好）

2）：盡量選用高波長下檢測

3）：梯度程序盡量平緩

4）：樣品濃度選用線性範圍内的(de)高點

21、在(zài)作澄明度檢查、可見異物或者不(bù)溶性微粒檢查時(shí)，不(bù)可以(yǐ)用超聲波助溶，否則有些東西就(jiù)被分解了(le／liǎo)，什麽也(yě)檢測不(bù)到(dào)了(le／liǎo)。

22、在(zài)做溶出(chū)度實驗時(shí)，規定藥液需經0.8μm的(de)濾膜濾過，但采用液相檢測時(shí)，進柱前樣品還要(yào / yāo)經0.45μm的(de)濾膜，此時(shí)，可以(yǐ)省略第一(yī / yì ／yí)步過濾，直接做進柱前的(de)樣品過濾，否則濾膜會對樣品産生吸附，使檢測結果偏低。另外不(bù)同生産廠家的(de)濾膜對樣品的(de)吸附不(bù)同，在(zài)檢測時(shí)一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)要(yào / yāo)注意，可用對照品先做一(yī / yì ／yí)個(gè)過濾前後的(de)對比試驗，檢查濾膜的(de)吸附。

23、在(zài)做有機溶劑殘留市要(yào / yāo)注意載氣流速一(yī / yì ／yí)般柱流速在(zài)1—3mL較好，太大(dà)樣品重複性不(bù)好，尾吹氣流量也(yě)需注意。

24、在(zài)檢驗純化水硝酸鹽項目時(shí)一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)冰浴，加硫酸的(de)速度也(yě)要(yào / yāo)控制不(bù)能快（快了(le／liǎo)會使對照和(hé / huò)樣品的(de)顔色都很深）也(yě)不(bù)能太慢（不(bù)能讓試液冷卻），要(yào / yāo)趁熱拿去水浴加熱。

25、使用HPLC的(de)過濾裝置時(shí) ，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意慮膜的(de)材質，如果是(shì)“羟甲基纖維素”不(bù)可以(yǐ)過濾含有機相的(de)液體，否則就(jiù)溶解了(le／liǎo)，有機相過濾要(yào / yāo)使用聚四氟乙烯的(de)。

26、在(zài)做不(bù)溶性微粒的(de)時(shí)候是(shì)可以(yǐ)進行超聲的(de)，可以(yǐ)進行30秒的(de)超聲。特别是(shì)象凍幹粉針這(zhè)樣的(de)品種，進行超聲或者放置可以(yǐ)使不(bù)溶性微粒的(de)數值減小，大(dà)家可以(yǐ)實驗一(yī / yì ／yí)下，放置後數據明顯降低。

27、高效液相色譜梯度洗脫時(shí)，使用梯度條件情況下，在(zài)做第一(yī / yì ／yí)針樣品前，

走一(yī / yì ／yí)個(gè)空梯度，這(zhè)樣保留時(shí)間會一(yī / yì ／yí)緻些。

28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑後

在(zài)５０℃的(de)水浴中加熱溶解，因爲(wéi / wèi)金剛烷胺溶解度受溫度影響。

29、在(zài)做實驗前，要(yào / yāo)對你做的(de)實驗的(de)安全性，實驗中可能會出(chū)現的(de)問題，做到(dào)心中有數特别是(shì)對具有危險性的(de)實驗，更要(yào / yāo)做好一(yī / yì ／yí)切準備，像防火，防爆炸等。化學實驗畢竟是(shì)有危險的(de)，要(yào / yāo)時(shí)時(shí)注意特别要(yào / yāo)規範操作 在(zài)沒有弄明白之(zhī)前，

不(bù)要(yào / yāo)輕易動手。

30、一(yī / yì ／yí)個(gè)同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了(le／liǎo)塞，并特意未将塞子(zǐ)蓋緊，以(yǐ)爲(wéi / wèi)可以(yǐ)放氣，結果由于(yú)無法放氣導緻爆沸，裏面的(de)藥液全部沖到(dào)天花闆上(shàng)，還好旁邊沒人(rén)哦。所以(yǐ)做實驗室且不(bù)可大(dà)意，還是(shì)小心謹慎爲(wéi / wèi)好。

31、用薄層層析法時(shí)，很多樣品因爲(wéi / wèi)含有羧基或者氨基會造成跑闆拖尾現象或者重疊，這(zhè)将難以(yǐ)和(hé / huò)标準品比對。建議大(dà)家在(zài)含羧基的(de)樣品中可在(zài)展開劑裏面加少量羧酸，含氨基的(de)樣品可以(yǐ)在(zài)展開劑裏面加少量三乙胺。

32、做油性基質提取時(shí),由于(yú)受溫度影響嚴重,常出(chū)現乳化現象,分層時(shí)間長,可上(shàng)離心機隻要(yào / yāo)幾分鍾。

33、有人(rén)誤将濃硝酸（在(zài)空氣中有“發煙”現象）作爲(wéi / wèi)“發煙硝酸”使用，進行硝化－氫氧化鉀呈色鑒别反應，結果不(bù)能得到(dào)正确的(de)顔色反應，造成假陰性結果。該呈色反應的(de)機理爲(wéi / wèi)利用樣品的(de)水解産物莨菪酸，經發煙硝酸加熱硝化爲(wéi / wèi)三硝基衍生物，在(zài)氫氧化鉀的(de)醇溶液中形成醌型化合物而(ér)呈色。“發煙硝酸”是(shì)指含HNO3達86－97.5%以(yǐ)上(shàng)的(de)濃硝酸。而(ér)“濃硝酸”雖有"發煙"現象，但其HNO3僅爲(wéi / wèi)69%－71%，用于(yú)上(shàng)述呈色反應，會因爲(wéi / wèi)硝酸濃度不(bù)足而(ér)使反應不(bù)完全，形成假陰性結果。

34、一(yī / yì ／yí)般的(de)鹽溶解，可采用超聲波加快溶解速度。尤其對一(yī / yì ／yí)些需要(yào / yāo)加熱再冷卻的(de)樣品!

35、做薄層鑒别方法研究時(shí)，有時(shí)候對照品斑點與樣品相應斑點位置不(bù)一(yī / yì ／yí)緻，可以(yǐ)在(zài)樣品點上(shàng)加點對照品，注意點圓心要(yào / yāo)重合等，在(zài)相同方法展開，如果在(zài)相應位置上(shàng)沒有出(chū)現兩個(gè)斑點，則認爲(wéi / wèi)是(shì)同樣的(de)物質斑點。

36、在(zài)用HPLC做定量檢測時(shí)，柱溫和(hé / huò)流動相的(de)比例要(yào / yāo)盡量保持一(yī / yì ／yí)緻，否則保留時(shí)間和(hé / huò)積分面積會發生變化，影響檢測結果。

37、超聲溶解難溶鹽類，可加快溶解速度。特别對一(yī / yì ／yí)些不(bù)适合加熱的(de)樣品。

38、看到(dào)美國(guó)藥典的(de)對照品幹燥通常規定具體時(shí)間3到(dào)5小時(shí)，我們也(yě)應該采用這(zhè)種方法而(ér)不(bù)是(shì)幹燥到(dào)恒重。

39、做薄層分析時(shí)，

将薄層闆兩邊的(de)矽膠層切掉2mm，這(zhè)樣，在(zài)展開時(shí)可以(yǐ)消除邊緣效應，使展開效果更好。

40、在(zài)做HPLC時(shí)，假如發生重疊峰的(de)現象，通常可以(yǐ)嘗試以(yǐ)下幾種方法：

1）、改變流動相成分，如乙腈相改爲(wéi / wèi)甲醇相；

2）、調整流動相比例；

3）、調整流動相pH值；

4）、梯度洗脫。

41、做含量測定時(shí)，若對照品規定幹燥時(shí)，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)照規定方法幹燥，否則測出(chū)的(de)含量會差别很大(dà)，若沒規定幹燥時(shí)，參照2005年版凡例應用五氧化二磷幹燥，否則測出(chū)的(de)含量也(yě)會差别很大(dà)，别認爲(wéi / wèi)是(shì)剛買的(de)就(jiù)忽視這(zhè)一(yī / yì ／yí)點，随便試幾個(gè)對照品就(jiù)知道(dào)了(le／liǎo)，結果差很多的(de)。

42、高濃度的(de)NaOH标準溶液(比如0.5M)在(zài)使用過程中,桶底的(de)部分往往會濃度變高,一(yī / yì ／yí)般十升的(de)溶液,下面的(de)一(yī / yì ／yí)升就(jiù)不(bù)能用了(le／liǎo),否則會給滴定結果帶來(lái)很大(dà)的(de)偏差,尤其是(shì)夏天。

43、标定标準溶液時(shí)，

使用兩個(gè)廠家的(de)基準試劑同時(shí)标定三個(gè)樣。

44、當液相鑒别中樣品與對照品出(chū)峰時(shí)間不(bù)一(yī / yì ／yí)緻，無法判斷是(shì)否合格時(shí)，可用對照品與樣品各半配成混合溶液後進樣，若峰寬未變寬，未出(chū)現駝峰，即可判斷爲(wéi / wèi)合格。

45、用HPLC法測定酚酸等不(bù)穩定成分時(shí)，可将對照品溶液及供試品溶液調成酸性(可用磷酸等)，這(zhè)樣即不(bù)會影響測定結果，而(ér)且樣品也(yě)比較穩定，保存時(shí)間比較長，pH值一(yī / yì ／yí)般調到(dào)2左右即可!

46、在(zài)進行HPLC測定時(shí)，所用的(de)水

是(shì)雙蒸水，這(zhè)樣對測定結果幹擾少，而(ér)且要(yào / yāo)勤換，如果通道(dào)生黴，可用異丙醇沖洗通道(dào)。有機相如已腈

濾一(yī / yì ／yí)下，即使是(shì)進口色譜純溶劑。

47、做微生物檢測時(shí)，我曾經遇到(dào)過一(yī / yì ／yí)件事，發現移液管中有幹熱滅菌法殺滅不(bù)了(le／liǎo)的(de)細菌，我們對微生物檢查的(de)各個(gè)環節做了(le／liǎo)對照，才發現的(de)，後來(lái)就(jiù)改用一(yī / yì ／yí)次性注射器了(le／liǎo)，雖然浪費了(le／liǎo)點，但是(shì)這(zhè)種現象再也(yě)沒有發生過。

48、做紅黴素片釋放度時(shí)，酸度對釋放度的(de)影響不(bù)小，能差5～7個(gè)百分點，要(yào / yāo)及時(shí)更換硫酸，否則可能會影響釋放度結果。

49、曾經做過一(yī / yì ／yí)次微生物檢查的(de)驗證，細菌一(yī / yì ／yí)般培養48小時(shí)，黴菌72小時(shí)，其實在(zài)細菌20個(gè)小時(shí)，黴菌40個(gè)小時(shí)左右的(de)結果的(de)結尾的(de)結果很相近的(de)，如果不(bù)是(shì)在(zài)邊緣，完全可以(yǐ)在(zài)很着急的(de)情況下下結論。

50、采用薄層法進行檢測時(shí)，可在(zài)展開前在(zài)展開室四周用略低于(yú)展開室高度的(de)濾紙貼在(zài)内壁，使展開劑充分預飽和(hé / huò)，這(zhè)樣可取得較好的(de)展開效果。

51、做格列吡嗪片含量時(shí)對照品不(bù)容易溶解，可在(zài)溶劑裏面少加一(yī / yì ／yí)點0.1mol的(de)氫氧化鈉溶液使對照品溶解後再定溶。

52、高效液相色譜柱的(de)維護：

1）使用預柱保護分析柱（矽膠在(zài)極性流動相/離子(zǐ)性流動相中有一(yī / yì ／yí)定的(de)溶解度）；

2）大(dà)多數反相色譜柱的(de)pH穩定範圍是(shì)2－7.5，盡量不(bù)超過該色譜柱的(de)pH範圍；

3）避免流動相組成及極性的(de)劇烈變化；

4）流動相使用前必須經脫氣和(hé / huò)過濾處理；

5）如果使用極性或離子(zǐ)性的(de)緩沖溶液作流動相，應在(zài)實驗完畢柱子(zǐ)沖洗幹淨，并保存于(yú)甲醇或乙腈中；

6）氯化物的(de)溶劑對其有一(yī / yì ／yí)定的(de)腐蝕性，故使用時(shí)要(yào / yāo)注意，柱及連接管内不(bù)能長時(shí)間存留此類溶劑，以(yǐ)避免腐蝕。

53、獻醜一(yī / yì ／yí)下吧。

1）萃取過程産生的(de)乳化，在(zài)乳化不(bù)是(shì)太嚴重情況下将分液漏鬥水平放置桌上(shàng)。比用熱布包裹的(de)效果好和(hé / huò)快。

2）上(shàng)面已經有人(rén)提過，這(zhè)裏重複一(yī / yì ／yí)下。隻有藥品性質穩定，可以(yǐ)将振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服、測定效果又好。如果藥品性質不(bù)是(shì)很穩定，可以(yǐ)将其放在(zài)恒溫振蕩儀中。不(bù)設溫度就(jiù)好了(le／liǎo)，加上(shàng)浴蓋又避光、搖得又均勻。

3）清洗移液管等細長玻璃器具，沖洗要(yào / yāo)反其道(dào)進行。将尖頭對着水柱清洗，省力很多。

54、萃取過程産生的(de)乳化，在(zài)乳化不(bù)是(shì)太嚴重情況下将分液漏鬥水平放置在(zài)水浴鍋的(de)孔上(shàng)，用水蒸汽加熱也(yě)是(shì)有效果的(de)。

55、做紅氧化鐵含量測定時(shí)一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)用鹽酸煮沸幾分鍾，不(bù)能因爲(wéi / wèi)危險而(ér)随便在(zài)水浴上(shàng)加熱，這(zhè)樣會使含測結果超過99.99%。

56、作萃取時(shí)如産生乳化，可加入相應的(de)鹽類。

57、在(zài)做分析方法驗證時(shí)，鑒别項的(de)專屬性一(yī / yì ／yí)般都很強，像紅外、紫外等，可不(bù)做專屬性，但是(shì)注意顯色反應的(de)空白溶液，要(yào / yāo)确定溶液本身不(bù)顯色。

58、用HPLC法測物質含量時(shí)，更換流動相時(shí)應先用10%的(de)甲醇過渡10分鍾，這(zhè)樣可避免在(zài)兩種流動相相溶時(shí)産生小氣泡。

59、如果做過三矽三酸鎂的(de)檢測，是(shì)否會遇到(dào)這(zhè)樣一(yī / yì ／yí)個(gè)問題：重金屬檢測時(shí)按照标準進行到(dào)末尾，得到(dào)的(de)樣品呈現紅色，與對照品的(de)顔色(黃棕色)無法進行對照。其主要(yào / yāo)原是(shì)因爲(wéi / wèi)在(zài)此标準中加入酚酞調節溶液的(de)酸堿度，末尾一(yī / yì ／yí)步加入硫代已酰胺試液後，溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的(de)方法是(shì)在(zài)末尾加入鹽酸進稍微多加一(yī / yì ／yí)點，使溶液顯酸性，終使對照與樣品顔色一(yī / yì ／yí)緻。

60、用GC測有機殘留水不(bù)溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級标樣時(shí)，在(zài)量瓶底部預先加少量DMF/DMSO，會減少天平的(de)跳動，幫助準确稱量。

61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴格控制在(zài)0.1g或以(yǐ)下，若稱樣量高氧化不(bù)完全會影響結果，使結果偏低。

62、在(zài)做比色法測定環氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅後等待1h後不(bù)見比色管（實驗中加入已二醇體積>0.8ml的(de)比色管）呈微紅色，則證明實驗中所使用的(de)高碘酸失效，需重新配置高碘酸。

63、在(zài)做HPLC實驗中，如果經常做同一(yī / yì ／yí)品種，流動相固定的(de)情況下（不(bù)含有緩沖鹽），在(zài)做完試驗後可以(yǐ)用流動相直接沖柱子(zǐ)，不(bù)用甲醇或純化水沖，直接可以(yǐ)明日繼續使用。

64、在(zài)含量測定過程中，如果遇到(dào)測量結果不(bù)準時(shí)如何處理？根據我的(de)經驗在(zài)測量過程中可以(yǐ)帶标準樣品（已知含量）和(hé / huò)被測試樣品同時(shí)、平行進行測試。把測試結果和(hé / huò)标準樣品進行比較即可。這(zhè)樣的(de)話，我們測試的(de)結果就(jiù)可以(yǐ)得到(dào)修正了(le／liǎo)。如已知含量的(de)标準樣濃度爲(wéi / wèi)1.0，而(ér)我們測試結果爲(wéi / wèi)0.91，我們就(jiù)需要(yào / yāo)把樣品的(de)測試結果除以(yǐ)0.91即可得到(dào)相對準确的(de)結果。采用“加标回收”的(de)方法更好。隻是(shì)相對複雜一(yī / yì ／yí)些。

65、HPLC測含量時(shí)流動相若是(shì)乙腈，乙腈

是(shì)新打開的(de)，使用放置時(shí)間過長的(de)乙腈容易導緻檢測不(bù)出(chū)主峰。

66、在(zài)做培養基的(de)靈敏度實驗的(de)時(shí)候，同時(shí)做試驗菌幾個(gè)稀釋級的(de)試管，并同時(shí)取菌液計數．培養結束後，取菌液計數在(zài)小于(yú)100的(de)培養結果做爲(wéi / wèi)測試結果，可以(yǐ)一(yī / yì ／yí)次性将培養基的(de)靈敏度測試出(chū)來(lái)，免除了(le／liǎo)當菌液計數結果不(bù)在(zài)要(yào / yāo)求範圍時(shí)培養基的(de)靈敏度測試結果作廢，同時(shí)減少了(le／liǎo)實驗誤差。

67、生孢梭菌計數采用流體硫乙醇酸鹽培養基(含瓊脂)，稱取培養基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水後加熱使溶解後分裝至30*200的(de)大(dà)試管中，50ml/管，加塞，包紮後滅菌，培養基溫度保持在(zài)45~50攝氏度時(shí)，将稀釋好的(de)生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養基中，輕輕搖勻後置30~35攝氏度培養16~20小時(shí)，立即觀察點計菌數，切記培養期間不(bù)可搖動試管，生長的(de)微生物群體在(zài)培養基中分散成小米狀，注意選擇菌數在(zài)30~50之(zhī)間的(de)試管，便于(yú)點計。

68、在(zài)含量測定中如果使用到(dào)含結晶水的(de)無機鹽作爲(wéi / wèi)對照品時(shí)，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意不(bù)能按标準規定的(de)”在(zài)五氧化二磷減壓幹燥器中幹燥12個(gè)小時(shí)以(yǐ)上(shàng)"，那樣會失去結晶水，造成結果偏低。此類對照品的(de)保存環境一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意，不(bù)要(yào / yāo)引起吸潮現象。

69、在(zài)溶解培養基時(shí)，如用電爐，要(yào / yāo)專人(rén)負責看管，否則培養基融化後會沖上(shàng)天花闆，并且石棉網會徹底報廢的(de)。

70、檢測純化水硝酸鹽時(shí)要(yào / yāo)緩緩滴加硫酸且在(zài)冰浴中不(bù)斷搖均使其放熱均勻，能使試驗結果明顯。

71、在(zài)用HPLC測定肝蘇膠囊的(de)含量時(shí)，其鹽酸的(de)濃度相當重要(yào / yāo)，濃度一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)夠才行喲。

72、在(zài)做HPLC時(shí)，

一(yī / yì ／yí)次把流動相配足，如果先配的(de)流動相不(bù)夠，再用相同的(de)方法去配的(de)流動相繼續用，會出(chū)現保留時(shí)間不(bù)一(yī / yì ／yí)緻。其次，在(zài)發現流動相不(bù)夠時(shí)，

不(bù)要(yào / yāo)把流出(chū)來(lái)的(de)"廢液"再收集起來(lái)繼續用，這(zhè)樣出(chū)來(lái)的(de)峰面積會增大(dà)的(de)。

73、采用蒽酮法測核糖含量時(shí)，蒽酮要(yào / yāo)現用現配，棕色瓶裝，稀釋硫酸應于(yú)30-40度時(shí)加入蒽酮液中混勻。标準葡萄糖于(yú)60度幹燥2小時(shí)配制。

74、在(zài)用HPLC進行分析時(shí)，環境的(de)溫度，對基線的(de)影響很大(dà)，八月份前後，我們的(de)HPLC的(de)基線一(yī / yì ／yí)直走不(bù)穩，究其原因是(shì)我們開了(le／liǎo)空調，室内溫度波動比較大(dà)，後來(lái)我們将HPLC放到(dào)一(yī / yì ／yí)個(gè)面積小一(yī / yì ／yí)點的(de)房間，沒有再出(chū)現此類情況。

75、對于(yú)HPLC做梯度時(shí)，如果用到(dào)水，那麽水的(de)質量對基線的(de)影響很大(dà)，水越好，基線越平穩，建議使用屈臣氏水和(hé / huò)杭州産娃哈哈水。

76、做HPLC時(shí)，方法不(bù)要(yào / yāo)随意變更。前一(yī / yì ／yí)段時(shí)間，我們有一(yī / yì ／yí)産品，本來(lái)用乙腈溶解，峰形不(bù)好。一(yī / yì ／yí)化驗員把它改成用流動相溶解，峰形很好，但是(shì)樣品分解了(le／liǎo)，主成分隻有70%左右，末尾才發現，這(zhè)樣品用流動相溶解很不(bù)穩定，降解很快，放十幾小時(shí)後，主成分就(jiù)沒有了(le／liǎo)。

77、說(shuō)一(yī / yì ／yí)下做抗生素的(de)一(yī / yì ／yí)點體會，有時(shí)市售的(de)培養基瓊脂量加的(de)不(bù)一(yī / yì ／yí)樣，一(yī / yì ／yí)般是(shì)加多了(le／liǎo)會導緻藥液到(dào)了(le／liǎo)培養時(shí)間不(bù)能下完，可以(yǐ)在(zài)配制時(shí)适當多加一(yī / yì ／yí)點水。另外培養基的(de)pH值對抑菌圈的(de)影響很大(dà)，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)測一(yī / yì ／yí)下pH值。

78、做抗生素加藥時(shí)采用的(de)毛細滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把後面的(de)手柄部分用锉刀去掉在(zài)酒精噴燈上(shàng)圓口，做一(yī / yì ／yí)個(gè)喇叭口，前面買7号平頭針頭或者把7 号針頭锉平，用着很方便，并且加液比原來(lái)更能準确把握。

79、在(zài)用天平稱樣的(de)過程中，如果跳穩定性很差，各方面的(de)因素都排除以(yǐ)後還是(shì)不(bù)能解決，不(bù)妨考慮是(shì)否是(shì)因爲(wéi / wèi)靜電的(de)影響。解決辦法是(shì)把稱量盤等在(zài)金屬上(shàng)靠一(yī / yì ／yí)下，導掉靜電。

80、做熾灼殘渣是(shì)要(yào / yāo)控制好溫度，不(bù)要(yào / yāo)讓樣品燃燒，不(bù)然溶液噴濺，數據就(jiù)不(bù)準了(le／liǎo)。

81、天平不(bù)穩，和(hé / huò)相對濕度關系也(yě)非常大(dà)。放一(yī / yì ／yí)杯矽膠在(zài)裏頭，穩定半小時(shí)。當然樣品含揮發性的(de)東東太多，天平也(yě)會跳舞。

82、在(zài)用高氯酸滴定藥品含量的(de)時(shí)候，如果實驗室條件有限，實驗室的(de)環境溫度與滴定液的(de)标定時(shí)的(de)溫度相差較大(dà)的(de)時(shí)候，可以(yǐ)用電爐在(zài)通風櫥旁邊的(de)地(dì / de)上(shàng)加熱，這(zhè)樣可以(yǐ)适當提高實驗的(de)環境溫度，而(ér)又不(bù)會使溫度過高，使實驗結果更加精确。

83、有些對照品溶解性很低，配制時(shí)

不(bù)要(yào / yāo)采用稀釋法，而(ér)要(yào / yāo)采用一(yī / yì ／yí)次配制法并且

加熱或者超聲處理，例如槐角堿、橙皮苷等。

84、用氨試液萃取水飽和(hé / huò)正丁醇提取的(de)三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化，可在(zài)50度左右加熱促進分層，效果非常好。

85、 用氨試液萃取水飽和(hé / huò)正丁醇提取的(de)三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化，可在(zài)50度左右加熱促進分層，效果非常好。

86、 在(zài)做含量測定時(shí)，對照品的(de)稱量很小，會有很大(dà)的(de)誤差，能否将其稱量增大(dà)從而(ér)減小分析誤差。

87、 看了(le／liǎo)大(dà)家這(zhè)麽多好的(de)經驗，受益匪淺，我也(yě)提兩個(gè)小經驗：

1）硫酸鹽測定中，要(yào / yāo)求調pH值的(de)，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)用酸度計精密測定，不(bù)要(yào / yāo)用試紙，否則會影響結果；

2）重金屬和(hé / huò)砷鹽檢項中，标準溶液取用量

是(shì)2ml，可以(yǐ)适當的(de)調節供試品的(de)取樣量，因爲(wéi / wèi)這(zhè)個(gè)濃度顔色比較清晰，容易判斷；

3）做氮含量測定采用常量法時(shí)，40%氫氧化鈉的(de)使用量在(zài)90ml，比較好，反應比較完全；

4）黃芪的(de)含量一(yī / yì ／yí)般是(shì)标準規定含量的(de)10倍左右，所以(yǐ)，在(zài)制備供試品時(shí)，可以(yǐ)适當放大(dà)稀釋倍數；

5）紅花中山萘酚含量測定時(shí)，制備供試品時(shí)，在(zài)水浴上(shàng)蒸幹，要(yào / yāo)控制好水浴的(de)溫度，過高容易把樣品蒸幹，造成結果不(bù)平行。

88、 各項檢驗中一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)進行細節分析才能确定結果的(de)準确可，沒有細緻的(de)，認真的(de)工作作風不(bù)能成爲(wéi / wèi)一(yī / yì ／yí)個(gè)好的(de)化驗員。

89、 在(zài)做樣品鑒别用分液漏鬥萃取時(shí)，有時(shí)半天或一(yī / yì ／yí)天都不(bù)能完全分層的(de)話，可以(yǐ)把分液漏鬥放進冰箱試試，若還不(bù)行，可以(yǐ)放一(yī / yì ／yí)點氯化鈉。

90、 當索氏提取器與冷凝管以(yǐ)及相關類似需要(yào / yāo)用塗抹凡士連接其封密性的(de)，如果凡士林塗抹過多以(yǐ)緻幹結而(ér)不(bù)能取下時(shí)，不(bù)妨考慮下先用溫水滋潤下，然後用超聲波清洗器超下，你會發現驚奇的(de)效果。

91、 微生物限度方法驗證時(shí)，先做金黃色葡萄球的(de)驗證，這(zhè)個(gè)菌很敏感。先确定這(zhè)個(gè)菌的(de)驗證方法後，大(dà)腸和(hé / huò)枯草就(jiù)直接用金葡的(de)方法做驗證，而(ér)不(bù)需要(yào / yāo)又先用常規法。黑曲和(hé / huò)白念驗證時(shí)，先确定白念的(de)方法，這(zhè)樣可以(yǐ)減少勞動量。

92、 做卡爾費休水分測定時(shí)，要(yào / yāo)注意周圍環境中的(de)濕度，如果濕度很大(dà)，預滴定的(de)時(shí)間就(jiù)會加長，而(ér)且有時(shí)就(jiù)很難使漂移直達到(dào)穩定，無法進行水分檢測。

93、 做溶出(chū)度測定時(shí)，如果溶出(chū)液中有機溶劑用量較大(dà)，要(yào / yāo)注意水系濾膜的(de)吸附作用，使用有機濾膜則沒有吸附作用。

94、做液相時(shí)，如果峰形不(bù)好，壓力過高。可采用改變流動相比例和(hé / huò)升高柱箱溫度來(lái)解決。

95、如果需要(yào / yāo)将檢品灰化，此時(shí)高溫爐已壞，把坩埚放在(zài)電爐上(shàng)也(yě)能炭化，怎麽辦呢？我采用的(de)是(shì)蒸發皿放在(zài)電爐上(shàng)，可以(yǐ)達到(dào)灰化的(de)效果。結果誤差雖然有點大(dà)，但可以(yǐ)應急，根據情況做出(chū)判斷。

96、 色譜柱使用一(yī / yì ／yí)段時(shí)間後會出(chū)現柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌号的(de)填料将塌陷填平整，即可恢複分離效果，節約檢驗費用。

97、 在(zài)做原料要(yào / yāo)磷酸酯的(de)澄清度的(de)時(shí)候，

一(yī / yì ／yí)邊溶解一(yī / yì ／yí)邊加樣品，或者一(yī / yì ／yí)加溶劑就(jiù)馬上(shàng)攪拌，否則很難溶解。

98、 按照标準在(zài)進行氫氧化鈉的(de)鋁鹽與鐵鹽的(de)檢查時(shí)，濾渣用水洗淨這(zhè)一(yī / yì ／yí)步非常重要(yào / yāo)，如清洗不(bù)幹淨容易造成結果超标。建議用硝酸銀溶液測定以(yǐ)下流出(chū)液的(de)氯離子(zǐ)濃度，判斷濾渣是(shì)否洗淨。

99、 一(yī / yì ／yí)個(gè)實驗室必備技巧：隻要(yào / yāo)你手頭有已知的(de)濃度的(de)酒精（濃度爲(wéi / wèi)A%），你手邊還有一(yī / yì ／yí)個(gè)量筒，那麽你可以(yǐ)随時(shí)配制低于(yú)A%濃度的(de)任何一(yī / yì ／yí)種濃度的(de)酒精（濃度爲(wéi / wèi)B%）就(jiù)是(shì)量取B毫升的(de)A%的(de)酒精，在(zài)量筒中稀釋到(dào)A毫升。明白了(le／liǎo)嗎？

比方說(shuō)配制70%的(de)酒精可以(yǐ)用下列方法配置：

1）取70mL100%的(de)酒精稀釋到(dào)100mL得到(dào)70%的(de)酒精。

2）取70mL 95%的(de)酒精稀釋到(dào) 95mL得到(dào)70%的(de)酒精。

3）取70mL 75%的(de)酒精稀釋到(dào) 75mL得到(dào)70%的(de)酒精。

100、 檢驗鹽酸麻黃堿鑒别時(shí)，使用無水乙醚不(bù)能鑒别顯色不(bù)明顯，将無水乙醚用水飽和(hé / huò)後可解決。

101、 純化水硝酸鹽檢驗硝酸鹽全部可溶于(yú)水，所以(yǐ)溶液中硝酸根不(bù)與其他(tā)陽離子(zǐ)反應，硝酸鹽大(dà)量存在(zài)于(yú)自然界中，主要(yào / yāo)來(lái)源是(shì)固氮菌固氮形成，或在(zài)閃電的(de)高溫下空氣中的(de)氮氣與氧氣直接化合成氮氧化物，溶于(yú)雨水形成硝酸，在(zài)與地(dì / de)面的(de)礦物反應生成硝酸鹽。一(yī / yì ／yí)般，排向低處河流的(de)廢水越多硝酸鹽的(de)濃度也(yě)越高。農田施氮肥和(hé / huò)有機肥，通過滲透，将增加地(dì / de)下水的(de)硝酸鹽濃度。如果原水檢驗超标說(shuō)明你們企業所處的(de)地(dì / de)理環境的(de)地(dì / de)下水資源已經污染到(dào)不(bù)利于(yú)生産的(de)程度了(le／liǎo)！

建議：

1）送檢原水；

2）檢查純化水制造設備；

3）驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配制及冰浴和(hé / huò)加溫的(de)過程）。

102、 在(zài)酸性或堿性條件下做的(de)反應，如果可能的(de)話，産品後處理的(de)時(shí)候，盡量中和(hé / huò)一(yī / yì ／yí)下。否則，産品放久之(zhī)後可能會分解。

103、 請注意午間或夜間電壓、水壓的(de)變化。親身經曆，之(zhī)前曾做過一(yī / yì ／yí)段時(shí)間的(de)三甲苯的(de)硝化反應，用的(de)是(shì)濃硫酸和(hé / huò)發煙硝酸，雖然是(shì)嚴格按照操作規程，且在(zài)加完硝化試劑讓其繼續加熱攪拌趨于(yú)平穩後，我才離開實驗室去吃中飯，但等吃完飯回去一(yī / yì ／yí)看，通風櫥内一(yī / yì ／yí)片狼籍：裏面的(de)硝化物和(hé / huò)酸全部被沖了(le／liǎo)出(chū)來(lái)，回流冷凝管也(yě)被折在(zài)了(le／liǎo)實驗台上(shàng)，所幸的(de)是(shì)沒有人(rén)受傷害。這(zhè)其中的(de)罪魁禍首是(shì)不(bù)穩定的(de)電壓：在(zài)中午時(shí)段關閉了(le／liǎo)許多儀器，使局部電壓增高，導緻加熱裝置在(zài)達到(dào)設定溫度後還有一(yī / yì ／yí)段後延，結果才釀成了(le／liǎo)這(zhè)樣的(de)結果。所以(yǐ)，提請大(dà)家注意中午和(hé / huò)夜晚電壓的(de)變化是(shì)否會對你的(de)實驗帶來(lái)影響。此外，在(zài)夜晚進行回流反應時(shí)也(yě)請注意水壓的(de)變化，以(yǐ)前我也(yě)碰到(dào)過這(zhè)樣的(de)情況，容易造成橡皮管沖出(chū)而(ér)漏水。在(zài)用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時(shí)，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)等壓力穩定，溶劑蒸出(chū)時(shí)，人(rén)才能離開。特别是(shì)在(zài)蒸除象二氯甲烷這(zhè)樣的(de)低沸點溶劑時(shí)，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意保護，否則，終産物掉入水中，那才是(shì)欲哭無淚啊。

104、 HPLC流動相中有乙腈的(de)，時(shí)間長了(le／liǎo)不(bù)宜使用，因爲(wéi / wèi)乙腈水解生成乙酸，對部分品種的(de)保留時(shí)間和(hé / huò)峰形會有影響，另外非常經典的(de)色譜條件突然不(bù)出(chū)峰或保留時(shí)間差許多，應該考慮下流動相是(shì)否混勻。

105、 用安捷倫1100高效液相時(shí)，如果标準是(shì)用100%甲醇溶解的(de)話，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)稀釋，一(yī / yì ／yí)般用50%的(de)甲醇，否則就(jiù)拖尾。記住啊，100%的(de)準确啊。

106、 新黴素鑒别項顔色反應稱樣量要(yào / yāo)用萬分之(zhī)一(yī / yì ／yí)天平，否則做不(bù)出(chū)來(lái)。

107、 用液相色譜法測含量時(shí)，跑基線的(de)時(shí)間一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)足夠長，有時(shí)基線雖在(zài)短時(shí)間内平了(le／liǎo)，但色譜柱還沒有充分飽和(hé / huò)，導緻在(zài)用了(le／liǎo)柱溫箱的(de)情況下，出(chū)峰的(de)保留時(shí)間也(yě)會有很大(dà)差異！

108、 進行HPLC檢測使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時(shí)時(shí)，當緩沖液比例小于(yú)50％時(shí)，由于(yú)混合過程是(shì)吸熱反應，在(zài)該過程中磷酸鹽會析出(chū)晶體，造成流動相混濁而(ér)報廢。如強行使用會阻塞色譜管道(dào)，對于(yú)這(zhè)種情況，可以(yǐ)有以(yǐ)下兩種處理方法，一(yī / yì ／yí)時(shí)首先配制50：50的(de)溶劑，然後10％加入，超聲至高于(yú)室溫，在(zài)加入10％，再超聲高于(yú)室溫，直至到(dào)達所需比例。另一(yī / yì ／yí)種是(shì)首先配制不(bù)帶鹽的(de)流動相，再超聲至高于(yú)室溫後，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。

109、在(zài)清洗容量瓶和(hé / huò)移液管時(shí)，

用洗液清洗常用的(de)是(shì)重鉻酸鉀和(hé / huò)硫酸配比的(de)洗液；在(zài)洗滌劑清洗不(bù)幹淨時(shí)，可用一(yī / yì ／yí)些回收的(de)乙醇進行超聲。

110、在(zài)做試驗之(zhī)前，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)檢查盛裝樣品的(de)小瓶或蒸發皿等容器沒有裂紋及完好無損，本人(rén)有好幾次深受其害。

111、做TLC時(shí)，發現一(yī / yì ／yí)個(gè)問題在(zài)同一(yī / yì ／yí)層析缸中先後放入兩塊闆，結果後放的(de)那塊邊緣效應幾乎沒有，結果提示我可以(yǐ)在(zài)層析缸中字上(shàng)而(ér)下放入一(yī / yì ／yí)張濾紙浸入展開劑中待全部浸濕再放入薄層闆，目的(de)就(jiù)是(shì)使缸中更好的(de)飽和(hé / huò)，避免産生邊緣效應。

112、 檢驗雜質時(shí)，如果流動相用的(de)是(shì)緩沖鹽類的(de)，要(yào / yāo)定期沖洗液相系統，确定雜質的(de)檢驗準确度。

113、 因濾膜對樣品中主成份的(de)吸附，造成結果不(bù)穩定，在(zài)使用濾膜過濾前先用濾膜過濾對照品，與未經濾膜過濾的(de)對照品進行對照，确定影響大(dà)小，然後再有的(de)放失的(de)使用。

114、 HPLC應用醋酸水溶液作流動相時(shí)要(yào / yāo)注意作完後要(yào / yāo)長時(shí)間沖洗柱子(zǐ)，否則會堵住。

115、 色譜峰出(chū)現肩峰不(bù)能用時(shí)，可以(yǐ)把色譜柱頭打開

1）刮掉表面黃色或褐色的(de)填料，用新的(de)同樣的(de)填料填補一(yī / yì ／yí)下；

2）把過濾頭用6N的(de)硝酸超聲30分鍾，用純水超至中性；

3）安裝柱子(zǐ)，就(jiù)可以(yǐ)重新使用了(le／liǎo)。

116、 在(zài)做HPLC的(de)梯度洗脫檢驗時(shí)，除了(le／liǎo)柱溫、流動相的(de)pH值、兩相比例的(de)比例外，進樣時(shí)的(de)柱壓也(yě)是(shì)影響出(chū)峰時(shí)間和(hé / huò)形狀的(de)一(yī / yì ／yí)個(gè)重要(yào / yāo)因素，所以(yǐ)進樣前流動相的(de)比例、運行時(shí)間及進樣時(shí)的(de)壓力要(yào / yāo)盡量保持一(yī / yì ／yí)緻，才能使試驗的(de)重複性符合要(yào / yāo)求。

117、 在(zài)做溶出(chū)度試驗(轉籃法)時(shí)，碰到(dào)含量處于(yú)合格邊緣時(shí)，要(yào / yāo)特别慎重.因爲(wéi / wèi)水中含有一(yī / yì ／yí)定量的(de)氣體，尤其在(zài)37攝氏度左右時(shí)，轉籃的(de)周圍會聚集大(dà)量的(de)氣泡而(ér)影響藥物的(de)釋放，因此含量會偏低。因此，用超聲或煮沸等方法除去水等溶劑中的(de)氣泡後，含量會有一(yī / yì ／yí)定的(de)升高。

118、 在(zài)進行氯化物檢測時(shí)，如果使用濾紙過濾，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)先用稀硝酸處理後在(zài)過濾樣品，否則會對結果産生很大(dà)影響。

119、儀器分析中所用的(de)試劑質量很關鍵，我們做抗生素的(de)聚合物含量時(shí)，經常在(zài)聚合物出(chū)峰的(de)時(shí)間也(yě)出(chū)現倒峰，查找了(le／liǎo)所有儀器和(hé / huò)溶劑，确定是(shì)一(yī / yì ／yí)個(gè)化學試劑廠生産的(de)磷酸二氫鈉的(de)原因。

120、 做薄層色譜，需要(yào / yāo)用碘蒸氣熏蒸時(shí)，需要(yào / yāo)注意溫度，冬天一(yī / yì ／yí)般溫度比較低，

能給她放到(dào)烘箱加熱一(yī / yì ／yí)下。

121、 在(zài)使用一(yī / yì ／yí)些易揮發性的(de)試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時(shí)，操作動作要(yào / yāo)迅速，否則測量結果會比真實值偏高。

122、 HPLC如果流動相有緩沖鹽時(shí)，更換流動相時(shí)務必先将緩沖鹽更換掉，否則會将堵塞色譜柱。

123、 也(yě)談HPLC受溫度的(de)影響：我們的(de)HPLC配置還是(shì)可以(yǐ)的(de)，帶柱溫箱，不(bù)過環境溫度對機器本身也(yě)是(shì)有很大(dà)影響的(de)。做肽圖時(shí)機器一(yī / yì ／yí)開就(jiù)是(shì)兩三天，有一(yī / yì ／yí)次夏天晚上(shàng)實驗室的(de)中央空調停了(le／liǎo)，結果機器也(yě)罷工了(le／liǎo)。

124、 再談談分子(zǐ)篩色譜柱的(de)使用：一(yī / yì ／yí)般而(ér)言分子(zǐ)篩色譜柱不(bù)如反相色譜柱的(de)壽命長，有時(shí)維護不(bù)好做上(shàng)兩百多個(gè)樣品就(jiù)不(bù)行了(le／liǎo)，所以(yǐ)每次使用完一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)充分地(dì / de)用超純水把鹽沖洗幹淨，并且用0.05%的(de)疊氮鈉保存，一(yī / yì ／yí)般沖洗兩小時(shí)就(jiù)可以(yǐ)了(le／liǎo)。曾經我們也(yě)低速沖洗過夜的(de)，後來(lái)發現可能是(shì)水對矽醇基的(de)影響反而(ér)降低了(le／liǎo)柱子(zǐ)的(de)壽命，就(jiù)改了(le／liǎo)。可以(yǐ)在(zài)軟件上(shàng)設置自動關泵，就(jiù)不(bù)用人(rén)一(yī / yì ／yí)直看着啦。

125、 做HPLC時(shí)，樣品稀釋好後是(shì)需要(yào / yāo)過濾的(de)，

選用與生産使用的(de)同等材質的(de)濾膜，這(zhè)樣就(jiù)不(bù)會産生偏差了(le／liǎo)。

126、做液相自己經常容易犯的(de)錯誤：

1） 排氣泡不(bù)徹底，柱子(zǐ)沖了(le／liǎo)半天都難以(yǐ)平衡；

2）更換流動相後，瓶子(zǐ)的(de)體積忘記修改，結果不(bù)是(shì)進氣泡就(jiù)是(shì)中途強制停止運行；

3）走序列時(shí)，忘記勾選shut down，以(yǐ)緻到(dào)了(le／liǎo)早上(shàng)滿堂紅；

4）緩沖液的(de)pH一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)調節準确，否則對RT很有影響的(de)。

127、薄層色譜鑒别時(shí)，可以(yǐ)将展開劑放在(zài)雙槽層析缸的(de)一(yī / yì ／yí)邊，然後把點好的(de)闆子(zǐ)放在(zài)雙槽的(de)另一(yī / yì ／yí)邊飽和(hé / huò)半小時(shí)候，然後再放在(zài)展開劑的(de)一(yī / yì ／yí)邊展開，這(zhè)樣跑出(chū)來(lái)的(de)點比較圓。

128、在(zài)一(yī / yì ／yí)般的(de)過濾溶液時(shí)，如果不(bù)好過濾，建議将溶液離心後用上(shàng)清液過濾，也(yě)可以(yǐ)用抽濾，這(zhè)樣不(bù)會影響測定結果，也(yě)不(bù)浪費時(shí)間。

129、用HPLC法測物質有關物質時(shí)，樣品放置的(de)時(shí)間以(yǐ)及放置的(de)溫度很重要(yào / yāo)，所以(yǐ)現用現配，或者配好的(de)樣品液一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)低溫保存，條件允許的(de)話可以(yǐ)加一(yī / yì ／yí)個(gè)自動上(shàng)樣控溫裝置，這(zhè)樣可防止雜質的(de)降解，确定結果準确度。

130、做HPLC時(shí)大(dà)多數都可以(yǐ)在(zài)泵頭和(hé / huò)管路連接處發現有白色的(de)結晶出(chū)現。産生這(zhè)種結晶的(de)原因是(shì)使用了(le／liǎo)含緩沖鹽的(de)流動相後，對系統沖洗時(shí)間不(bù)夠，管路中殘留了(le／liǎo)少量的(de)緩沖鹽随流動相滲出(chū)造成的(de)。如果有朋友發現相同的(de)問題，隻要(yào / yāo)延長沖洗時(shí)間就(jiù)可以(yǐ)解決。

131、在(zài)做薄層時(shí)層析缸的(de)氣密性也(yě)很重要(yào / yāo)，新的(de)層析缸

在(zài)缸口塗點凡士林。做滴定時(shí)一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意所配溶液是(shì)否和(hé / huò)以(yǐ)前的(de)溶液的(de)性狀相同（如：顔色），如果不(bù)同就(jiù)要(yào / yāo)考慮試劑、溶劑和(hé / huò)器皿是(shì)不(bù)是(shì)變質或被污染了(le／liǎo)。

132、做紫外時(shí)因重視儀器的(de)預熱時(shí)間，預熱時(shí)間太短，對實驗結果的(de)影響很大(dà)。

133、我看到(dào)有很多實驗員在(zài)配置薄層闆的(de)CMC-Na溶液時(shí)喜歡加熱，使其快速完全的(de)溶解。這(zhè)樣做有一(yī / yì ／yí)個(gè)很大(dà)的(de)弊端，制作出(chū)來(lái)的(de)薄層闆是(shì)非常不(bù)平滑的(de)，建議還是(shì)讓其自己慢慢溶解，即時(shí)不(bù)能完全溶解，也(yě)可以(yǐ)使用。

134、島津的(de)HPLC-10A的(de)部分儀器對乙腈非常敏感，如果流動相中含有大(dà)量的(de)乙腈時(shí)因逐步過度，否則會産生漏液或壓力不(bù)穩定。

135、做HPLC時(shí)使用低波長時(shí)，水的(de)純度要(yào / yāo)求要(yào / yāo)比高波長要(yào / yāo)高一(yī / yì ／yí)些。比如210nm以(yǐ)下波長檢測時(shí)。

136、 進行TOC測定的(de)時(shí)候，環境因素是(shì)影響測定結果很大(dà)的(de)因素。

1）取樣的(de)瓶必須是(shì)幹淨的(de)，就(jiù)是(shì)洗好的(de)瓶子(zǐ)，必須遠離空氣中有機試劑濃度較大(dà)的(de)房間，如果不(bù)能避免，就(jiù)應當放置在(zài)相對密閉的(de)櫃子(zǐ)裏；

2）在(zài)樣品的(de)轉移過程中，選擇空氣質量好的(de)房間，若在(zài)配置過程中，房間裏有有機試劑的(de)存在(zài)，檢驗結果不(bù)是(shì)樣品真實的(de)值。

做薄層的(de)時(shí)候，如果用的(de)不(bù)是(shì)預置闆，建議

把邊上(shàng)的(de)部分刮去，防止邊緣效應，對定量的(de)結果會有很大(dà)的(de)幫助。

137、HPLC中流動相中加了(le／liǎo)三乙胺可以(yǐ)減小拖尾,關鍵是(shì)pH值。

138、用液相測含量時(shí)，因每次配制的(de)流動相有差異，按标準配制的(de)流動相，有時(shí)峰分不(bù)開，可以(yǐ)适當調整比例，改善效果。

139、抗生素的(de)效價測定時(shí)加菌量一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)準确 否則結果會相差很大(dà) 不(bù)建議使用10ml的(de)刻度吸管2.無菌實驗時(shí)，HTY601集菌儀使用之(zhī)前先觀察集菌培養器的(de)軟管走勢是(shì)否順暢，這(zhè)時(shí)不(bù)宜使用太小的(de)轉數，因爲(wéi / wèi)很容易擠斷軟管，大(dà)約在(zài)70轉數即可。

140、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶後有白色絮狀沉澱，後超聲逐漸溶解變澄清。

141、做氫氧化鈉的(de)氯化物檢查時(shí),先要(yào / yāo)将其用稀硝酸調節PH,否則結果很不(bù)準确!

142、 在(zài)使用全自動電子(zǐ)天平時(shí)，尤其是(shì)十萬分之(zhī)一(yī / yì ／yí)的(de)天平，很容易發生讀數飄移。在(zài)稱量過程中，注意關好門窗，确定稱量環境的(de)安靜，在(zài)天平的(de)不(bù)需加樣的(de)一(yī / yì ／yí)側用一(yī / yì ／yí)本厚重的(de)文件夾擋住，會有利于(yú)維護環境的(de)穩定。

143、 做馬來(lái)酸氯苯那敏的(de)有關物質的(de)時(shí)候，采用氣相法，樣品的(de)溶劑峰旁邊會出(chū)來(lái)一(yī / yì ／yí)個(gè)大(dà)峰，此峰在(zài)對照品中并無出(chū)現，容易疑惑是(shì)雜質并判斷爲(wéi / wèi)超标，實際此峰是(shì)馬來(lái)酸的(de)峰，即馬來(lái)酸氯苯那敏進樣後會分解成馬來(lái)酸與氯苯那敏兩個(gè)峰。在(zài)做判斷時(shí)不(bù)止應扣除溶劑峰，還應扣除馬來(lái)酸峰。這(zhè)樣才是(shì)真正結果。

144、若離心的(de)方法損失有效成分較多，則可以(yǐ)選擇冷置一(yī / yì ／yí)夜，可以(yǐ)節省能源呵。

145、 綠原酸對照品的(de)溶液很不(bù)穩定,

現配現用。

146、 在(zài)做液相時(shí)候，如果保留時(shí)間不(bù)一(yī / yì ／yí)緻，看看室内溫度變化情況，還有就(jiù)是(shì)你要(yào / yāo)是(shì)手動進樣時(shí)，進樣速度也(yě)有關系！

147、 我們在(zài)做不(bù)同廠家同一(yī / yì ／yí)原料藥的(de)熔點時(shí)發現該原料藥的(de)熔點均不(bù)符合規定，在(zài)查找原因時(shí)，我們發現是(shì)介質矽油的(de)原因。因爲(wéi / wèi)在(zài)測定熔點前看到(dào)介質矽油很髒了(le／liǎo)，裏面有很多黑色浮遊物，我們用棉花對其進行了(le／liǎo)過濾，矽油是(shì)清了(le／liǎo)，但測出(chū)的(de)熔點數據錯了(le／liǎo)。換了(le／liǎo)新的(de)矽油，熔點正常。

148、 做液相時(shí)如果流動相有緩沖鹽，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意你的(de)色譜柱的(de)沖洗。不(bù)然峰的(de)分離度不(bù)好。

149、 以(yǐ)前取清膏都是(shì)用滅菌後的(de)錐形瓶，現在(zài)直接有用移液管抽取10mL到(dào)配制滅菌好的(de)緩沖液中，菌檢結果還很好，免得清膏黏糊黏糊的(de)難得清洗。

150、 做快速水分法時(shí)，連續測定樣品，須等溫度降下來(lái)後再加樣，否則在(zài)加樣過程中受熱水分蒸發造成結果偏低。

151、 檢測硫酸阿米卡星的(de)硫酸鹽，要(yào / yāo)求在(zài)紫色開始消失的(de)時(shí)候加50mL乙醇，可是(shì)開始消失的(de)點不(bù)好判斷，一(yī / yì ／yí)般是(shì)在(zài)加了(le／liǎo)5mL多EDTA滴定液之(zhī)後就(jiù)加乙醇，滴定結果一(yī / yì ／yí)般消耗7－8mL，加的(de)太晚有時(shí)候很難出(chū)終點。

152、 點樣之(zhī)前先将薄層闆活化一(yī / yì ／yí)下，能夠使結果更加優化，我通常放在(zài)烘箱裏烤5分鍾，再取出(chū)放冷。另外，展開劑應盡量精确，尤其是(shì)比例比較接近的(de)是(shì)放在(zài)110℃烘箱烘30min,我覺得不(bù)應該等到(dào)放冷，立馬就(jiù)可以(yǐ)點樣，原因：

1）剛活化的(de)闆溫度高，散熱快；

2）放冷的(de)過程種很容易吸潮。

153、 做HPLC的(de)時(shí)候，要(yào / yāo)是(shì)流動相中含有鹽晶離子(zǐ)，那沖柱子(zǐ)的(de)時(shí)候一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)有水先沖一(yī / yì ／yí)次（水：蒸餾水超升的(de)），再用30%的(de)甲醇沖洗，用甲醇沖洗。

154、 在(zài)測比重的(de)時(shí)候，溫度對結果的(de)影響很大(dà)，以(yǐ)前不(bù)是(shì)很注意，現在(zài)基本上(shàng)都放在(zài)20攝氏度的(de)水浴鍋中一(yī / yì ／yí)段時(shí)間再測。

155、 做紫外的(de)過程中，要(yào / yāo)注意石英比色皿，如果不(bù)幹淨的(de)話，也(yě)千萬不(bù)能用超聲來(lái)清洗，可以(yǐ)用甲醇和(hé / huò)稀硝酸的(de)混合液來(lái)浸泡，并且用時(shí)要(yào / yāo)認準石英比色皿兩個(gè)光滑面(确定光從有S的(de)一(yī / yì ／yí)個(gè)光潔面入射)。

156、 做HPLC的(de)時(shí)候,走空白時(shí)，發現不(bù)停的(de)有雜質峰出(chū)現，用流動相無法沖洗幹淨，可能是(shì)進樣器，可能是(shì)泵，可能是(shì)柱子(zǐ)被污染了(le／liǎo)，可以(yǐ)用色譜級的(de)異丙醇沖洗系統24h以(yǐ)上(shàng)。

157、 我本人(rén)現在(zài)雖然不(bù)做分析員了(le／liǎo)，但從事了(le／liǎo)4年的(de)檢驗工作，在(zài)此與大(dà)家分享一(yī / yì ／yí)下我的(de)個(gè)人(rén)經驗吧。檢測結果的(de)準确性于(yú)很多因素有關：

1）檢測環境包括濕度、溫度，特别是(shì)儀器分析。所以(yǐ)儀器分析室要(yào / yāo)有中央空調，HLPC

配置溫控；

2）樣品稱量。天平是(shì)否在(zài)适宜的(de)溫度、濕度，稱量範圍是(shì)否校驗過；稱量過程是(shì)否規範；對于(yú)吸濕性樣品稱樣速度要(yào / yāo)快；

3）樣品的(de)處理：所用溶劑要(yào / yāo)按規定的(de)配置且在(zài)有效期内、移液管潔靜、使用規範。當然,樣品處理是(shì)很重要(yào / yāo)的(de),液需要(yào / yāo)經驗值.不(bù)同産品性質不(bù)同,處理也(yě)不(bù)一(yī / yì ／yí)樣.。

158、 我覺得，在(zài)做抑菌實驗時(shí)，

不(bù)要(yào / yāo)圖方便，老是(shì)先把小濾紙片貼到(dào)培養基上(shàng)，再用精密移液器量取幾微升試樣滴于(yú)濾紙片上(shàng)。因爲(wéi / wèi)要(yào / yāo)是(shì)移取試液的(de)量很少很少時(shí)還勉強可以(yǐ)，如果稍大(dà)時(shí)，由于(yú)小濾紙片吸收液體的(de)量很容易達到(dào)飽和(hé / huò)，那麽餘下的(de)試液就(jiù)會往紙片四周沖散開來(lái)，，那就(jiù)導緻了(le／liǎo)抑菌圈變大(dà)，結果也(yě)就(jiù)失去可信性了(le／liǎo)。。。

是(shì)把紙片浸于(yú)試液中，取出(chū)晾幹後再貼在(zài)培養基上(shàng)。

159、 做薄層展開的(de)時(shí)候，特别是(shì)中藥的(de)品種，一(yī / yì ／yí)定要(yào / yāo)注意溫度的(de)變化！比如人(rén)參就(jiù)得再10度一(yī / yì ／yí)下才能分開。再就(jiù)是(shì)預飽和(hé / huò)，這(zhè)個(gè)環節也(yě)很重要(yào / yāo)！

160、 有些溶劑在(zài)分層中很容易乳化，建議大(dà)家不(bù)要(yào / yāo)用力搖晃，如果是(shì)鑒别就(jiù)颠倒着輕輕晃就(jiù)可以(yǐ)了(le／liǎo)，如果已經乳化了(le／liǎo)建議用熱風吹效果好。如果是(shì)含量測定乳化後建議冷凍效果要(yào / yāo)比熱風吹好。如非必要(yào / yāo)不(bù)要(yào / yāo)加多餘的(de)東西，結果會有影響。

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